红外分光测油仪是环境监测领域测定水中石油类和动植物油含量的关键设备,其操作流程包括样品前处理、仪器校准、样品测定和结果输出四个主要环节,每个环节都直接影响较终结果的准确性。
样品萃取是测定的基础。取500mL水样于分液漏斗中,加入20mL四氯乙烯,充分振荡2分钟,静置分层后收集下层有机相。重复萃取一次,合并有机相。加入适量无水*脱水,静置后取上清液待测。对于高浓度样品,需进行适当稀释,确保测定值在标准曲线范围内。萃取过程需在通风橱内进行,操作人员应佩戴防护手套和护目镜,避免四氯乙烯接触皮肤和眼睛。
仪器校准是保证准确性的关键。开机预热30分钟,使仪器达到稳定状态。用四氯乙烯作为空白,进行零点校准。分别配制50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L的标准油溶液,依次测定吸光度,绘制标准曲线。标准曲线相关系数应大于0.999,否则需重新配制标准溶液或检查仪器状态。每次测定前需进行空白校正,消除溶剂和比色皿的影响。
样品测定需注意细节控制。将萃取后的样品溶液倒入4cm石英比色皿中,以四氯乙烯为参比,在2930cm?¹、2960cm?¹、3030cm?¹三个特征波数处测定吸光度。每个样品平行测定两次,相对偏差应小于10%。测定过程中需保持比色皿清洁,避免指纹和污渍影响透光率。对于浑浊样品,需进行过滤或离心处理,确保溶液澄清透明。

结果计算与质量控制。根据标准曲线计算样品浓度,结合取样体积和稀释倍数,计算水样中石油类含量。每批样品需带一个质控样,测定结果应在质控范围内。测定结束后,及时清洗比色皿和玻璃器皿,避免残留物影响下次测定。仪器应定期进行性能验证,包括波长准确性、重复性和检出限测试,确保仪器处于良好工作状态。
数据记录与报告输出。现代红外分光测油仪配备数据存储和打印功能,可自动记录测定时间、样品编号、吸光度值和浓度结果。操作人员需在原始记录上签名,确保数据可追溯。对于异常数据,需进行复测或原因分析,必要时重新取样测定。通过规范的操作流程和严格的质量控制,才能获得准确可靠的测定结果。